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楚青有机硅气相检测标准流程(SOP)
2014-09-16         
GC9790检测SOP
仪器:GC9790气相色谱仪
环境温度:5-35℃
相对湿度:不大于85%
工作环境要求:室内内无腐蚀性气体,工作台不得有强烈的机械振动,周围不应有强烈的电磁场干扰,室内温度无剧烈变化,空气无大的对流存在。
检测操作流程
1, 检查GC9790与气体发生器的电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2, 调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用点火枪靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功。
3, 打开电源开关,调节阀门使仪器达到下列固定参数:氢气达到0.1Mpa,空气达到0.1Mpa,氮气达到0.03Mpa。
4, 根据分析要求设置柱箱温度、色柱温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。 一般检测中柱箱温度310℃,最高320℃;检测器(FID)温度320℃,最高350℃,色谱柱温度310℃(柱子:KB-1),最高325℃。
5, 老化色谱柱操作:柱箱温度310℃,最高320℃;检测器(FID)温度320℃,最高350℃,色谱柱温度310℃。进样溶剂运行1h。(具体示色谱柱的实际情况而定)
6, 洗针溶剂选择:无水乙醇,二氯甲烷,丙酮。(温馨提示:注意待测样品是否与溶剂发生化学反应)
7, 润洗:进样针润洗-用无水乙醇和二氯甲烷交替清洗5次以上。样品润洗-用样品润洗进样针10次以上(注意环境湿度问题)。
8, 进样检测:取样0.2ul,起始温度60℃,保持2min,再程序升温20℃/min至300℃,色谱柱温度300℃,检测器(FID)温度310℃。
9, 数据分析:积分
10, 调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于50℃即可关闭仪器电源。
11, 关闭载气的总阀。
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